實(shí)驗(yàn)中儀器洗滌、溶劑干燥以及加熱、冷卻設(shè)置要點(diǎn)解析

一、玻璃儀器的洗滌和保養(yǎng)

化學(xué)實(shí)驗(yàn)用的玻璃儀器一般都需要干凈的，洗滌儀器的方法很多，應(yīng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)的要求，污物的性質(zhì)和污染的程度來(lái)決定。

有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的各種玻璃儀器的性能是不同的。必須掌握它們的性能、保養(yǎng)和洗滌方法，才能正確使用，提高實(shí)驗(yàn)效果，避免不必要的損失。下面介紹幾種常用的玻璃儀器的保養(yǎng)和洗滌方法。

1、溫度計(jì)

溫度計(jì)水銀球部位的玻璃很薄，容易打破，使用時(shí)要特別留心，一不能用溫度計(jì)當(dāng)攪拌棒使用；二不能測(cè)定超過(guò)溫度計(jì)的最高刻度的溫度；三也不能把溫度計(jì)長(zhǎng)時(shí)間放在高溫的溶劑中。否則，會(huì)使水銀球變形，乃至讀數(shù)不準(zhǔn)。溫度計(jì)用后要讓它慢慢冷卻，特別在測(cè)量高溫之后，切不可立即用水沖洗。否則，會(huì)破裂，或水銀柱破裂，應(yīng)懸掛在鐵座架上，待冷卻后把它洗凈抹干，放回溫度計(jì)盒內(nèi)，盒底要墊上一小塊棉花。如果是紙盒，放回溫度計(jì)時(shí)要檢查盒底是否完好。

2、冷凝管

冷凝管通水后很重，所以裝置冷凝管時(shí)應(yīng)將夾子夾緊在冷凝管的重心的地方，以免翻倒。如內(nèi)外管都是玻璃質(zhì)的則不適用于高溫蒸餾用。洗刷冷凝管時(shí)要用長(zhǎng)毛刷，如用洗滌液或有機(jī)溶液洗滌時(shí)，用軟木塞塞住一端。不用時(shí)，應(yīng)直立放置，使之易干。

3、蒸餾燒瓶

蒸餾燒瓶的支管容易被碰斷，故無(wú)論在使用時(shí)或放置時(shí)要特別注意蒸餾瓶的支管，支管的熔接處不能直接加熱。其洗滌方法和燒瓶的洗滌方法相同。

4、分液漏斗

分液漏斗的活塞和蓋子都是磨砂口的，若非原配的，就可能不嚴(yán)密。所以，使用時(shí)要注意保護(hù)它，各個(gè)分液漏斗之間也不要互相調(diào)換，用后一定要在活塞和蓋子的磨砂口間墊上紙片，以免日久后難于打開(kāi)。

二、玻璃儀器的干燥

有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)往往都要使用干燥的玻璃儀器，故要養(yǎng)成在每次實(shí)驗(yàn)后馬上把玻璃儀器洗凈和倒置使之干燥的習(xí)慣。干燥玻璃儀器的方法有下列幾種：

1、自然風(fēng)干

自然風(fēng)干是指把已洗凈的儀器（洗凈的標(biāo)志是：玻璃儀器的器壁上，不應(yīng)附著有不溶物或油污，裝著水把它倒轉(zhuǎn)過(guò)來(lái)，水順著器壁流下，器壁上只留下一層既薄又均勻的水膜，不掛水珠）放干燥架上自然風(fēng)干，這是常用和簡(jiǎn)單的方法。但必須注意，如玻璃儀器洗得不夠干凈，水珠不易流下，干燥較為緩慢。

2、烘干

把玻璃儀器放入烘箱內(nèi)烘干。儀器口向上，帶有磨砂口玻璃塞的儀器，必須取出活塞拿開(kāi)才可烘干，烘箱內(nèi)的溫度保持100-105℃，片刻即可。當(dāng)把已烘干的玻璃儀器拿出來(lái)時(shí)，最好先在烘箱內(nèi)降至室溫后才取出。切不可讓很熱的玻璃儀器沾上水，以免破裂。

3、吹干

用壓縮空氣，或用吹風(fēng)機(jī)把儀器吹干。

三、加熱與熱源

實(shí)驗(yàn)室常用的熱源有煤氣、酒精和電能。

為了加速有機(jī)反應(yīng)，往往需要加熱，從加熱方式來(lái)看有直接加熱和間接加熱。在有機(jī)實(shí)驗(yàn)室里一般不用直接加熱，例如用電熱板加熱圓底燒瓶，會(huì)因受熱不均勻，導(dǎo)致局部過(guò)熱，甚至導(dǎo)致破裂，所以，在實(shí)驗(yàn)室安全規(guī)則中規(guī)定禁止用明火直接加熱易燃的溶劑。為了保證加熱均勻，一般使用熱浴間接加熱，作為傳熱的介質(zhì)有空氣、水、有機(jī)液體、熔融的鹽和金屬。根據(jù)加熱溫度、升溫速度等的需要，常采用下列手段。

1、空氣浴

這是利用熱空氣間接加熱，對(duì)于沸點(diǎn)在80℃以上的液體均可采用。把容器放在石棉網(wǎng)上加熱，這就是最簡(jiǎn)單的空氣浴。但是，受熱仍不均勻，故不能用于回流低沸點(diǎn)易燃的液體或者減壓蒸餾。半球形的電熱套是屬于比較好的空氣浴，因?yàn)殡姛崽字械碾姛峤z是玻璃纖維包裹著的，較安全，一般可加熱至400℃，電熱套主要用于回流加熱。蒸餾或減壓蒸餾以不用為宜，因?yàn)樵谡麴s過(guò)程中隨著容器內(nèi)物質(zhì)逐漸減少，會(huì)使容器壁過(guò)熱。電熱套有各種規(guī)格，取用時(shí)要與容器的大小相適應(yīng)。為了便于控制溫度，要連調(diào)壓變壓器。

2、水浴

當(dāng)加熱的溫度不超過(guò)100℃時(shí)，最好使用水浴加熱，水浴為較常用的熱浴。

但是，必須強(qiáng)調(diào)指出，當(dāng)用于鉀和鈉的操作時(shí)，決不能在水浴上進(jìn)行。

使用水浴時(shí)，勿使容器觸及水浴器壁或其底部。

如果加熱溫度稍高于100℃，則可選用適當(dāng)無(wú)機(jī)鹽類的飽和水溶液作為熱溶液。

例如：

鹽類 飽和水溶液的沸點(diǎn)（℃）

NaCl              109

MgSO4           108

KNO3            116

CaCl2             180

由于水浴中的水不斷蒸發(fā)，適當(dāng)時(shí)添加熱水，使水浴中水面經(jīng)常保持稍高于容器內(nèi)的液面。總之，使用液體熱浴時(shí)，熱浴的液面應(yīng)略高于容器中的液面。

3、油浴

適用100-250℃，優(yōu)點(diǎn)是使反應(yīng)物受熱均勻，反應(yīng)物的溫度一般低于油浴液20℃左右。

常用的油浴液有：

①甘油：可以加熱到140-150℃，溫度過(guò)高時(shí)則會(huì)分解。

②植物油：如菜油、蓖麻油和花生油等，可以加熱到220℃，常加入1%對(duì)苯二酚等

抗氧化劑，便于久用，溫度過(guò)高時(shí)則會(huì)分解達(dá)到閃點(diǎn)時(shí)可能燃燒起來(lái)，所以，使用時(shí)要

小心。

③石蠟：能加熱到200℃左右，冷到室溫時(shí)凝成固體，保存方便。

④有機(jī)硅油：可以加熱到200℃左右，溫度稍高并不分解，但較易燃燒。用油浴加熱時(shí)，要特別小心，防止著火，當(dāng)油受熱冒煙時(shí)，應(yīng)立即停止加熱。油浴中應(yīng)掛一支溫度計(jì)，可以觀察油浴的溫度和有無(wú)過(guò)熱現(xiàn)象，便于調(diào)節(jié)火焰控制溫度。

油量不能過(guò)多。否則受熱后有溢出而引起火災(zāi)的危險(xiǎn)。使用油浴時(shí)要極力防止產(chǎn)生可能引起油浴燃燒的因素。

加熱完畢取出反應(yīng)容器時(shí)，仍用鐵夾夾住反應(yīng)容器使其離開(kāi)液面懸置片刻，待容器壁上附著的油滴完后，用紙和干布揩干之。

4、酸液

常用酸液為濃硫酸，可熱至250-270℃，當(dāng)熱至300℃左右時(shí)則分解，生成白煙，若酌加硫酸鉀，則加熱溫度可升到350℃左右。

例如：

濃硫酸（比重1.84）           70%（W/W）                             60（W/W）

硫酸鉀                                30%                                           40%

加熱溫度                             約325℃                                    約365℃

上述混合物冷卻時(shí)，即成半固體或固體，因此，溫度計(jì)應(yīng)在液體未完全冷卻前取出。

5、砂浴

砂浴一般是用鐵盆裝干燥的細(xì)海砂（或河沙），把反應(yīng)容器半埋砂中加熱。加熱沸點(diǎn)在80℃以上的液體時(shí)可以采用，特別適用于加熱溫度在220℃以上者，但砂浴的缺點(diǎn)是傳熱慢，溫度上升慢，且不易控制，因此，砂層要薄一些。砂浴中應(yīng)插入溫度計(jì)。溫度計(jì)水銀球要靠近反應(yīng)器。

6、金屬浴

選用適當(dāng)?shù)牡腿酆辖?，可加熱?50℃左右，一般都不超過(guò)350℃。否則，合金將會(huì)迅速氧化。

四、冷卻與冷卻劑

在有機(jī)實(shí)驗(yàn)中，有時(shí)須采用一定的冷卻劑進(jìn)行冷卻操作，在一定的低溫條件下進(jìn)行反應(yīng)，分離提純等。例如：

（1）某些反應(yīng)要在特定的低溫條件下進(jìn)行的，才利于有機(jī)物的生成，如重氮化反應(yīng)一般在0℃-5℃進(jìn)行；

（2）沸點(diǎn)很低的有機(jī)物，冷卻時(shí)可減少損失；

（3）要加速結(jié)晶的析出；

（4）高度真空蒸餾裝置（一般有機(jī)實(shí)驗(yàn)很少運(yùn)用）。

根據(jù)不同的要求，選用適當(dāng)?shù)睦鋮s劑冷卻，最簡(jiǎn)單的是用水和碎冰的混合物，可冷卻至0℃-5℃，它比單純用冰塊有較大的冷卻效能。因?yàn)楸旌衔锱c容器的器壁充分接觸。若在碎冰中酌加適量的鹽類，則得冰鹽混合冷卻劑的溫度可在0℃以下，例如：普通常用的食鹽與碎冰的混合物（33：100），其溫度可由始溫-1℃降至-21.3℃。但在實(shí)際操作中溫度約-5℃~-18℃。冰鹽浴不宜用大塊的冰，而且要按上述比例將食鹽均勻撤布在碎冰上，這樣冰冷效果才好。

有機(jī)物干燥的方法大致有物理方法（不加干燥劑）和化學(xué)方法（加入干燥劑）兩種。物理方法如吸收、分餾等，近年來(lái)應(yīng)用分子篩來(lái)脫水，在實(shí)驗(yàn)室中常用化學(xué)干燥法，其特點(diǎn)是在有機(jī)液體中加入干燥劑，干燥劑與水起化學(xué)反應(yīng)(例如Na＋H2O→NaOH+H2↑)或同水結(jié)合生成水化物，從而除去有機(jī)液體所含的水分，達(dá)到干燥的目的。用這種方法干燥時(shí)，有機(jī)液體中所含的水分不能太多（一般在百分之幾以下）。否則，必須使用大量的干燥劑，同時(shí)有機(jī)液體因被干燥劑帶走而造成的損失也較大。

五、液體的干燥

（1）、常用干燥劑

常用干燥劑的種類很多，選用時(shí)必須注意下列幾點(diǎn)：

①干燥劑與有機(jī)物應(yīng)不發(fā)生任何化學(xué)變化，對(duì)有機(jī)物亦無(wú)催化作用；

②干燥劑應(yīng)不溶于有機(jī)液體中；

③干燥劑的干燥速度快，吸水量大，價(jià)格便宜。

常用干燥劑有下列幾種：

 1）無(wú)水氯化鈣價(jià)廉、吸水能力大，是最常用的干燥劑之一，與水化合可生成一、二、四或六水化合物（在30℃以下）。它只適于烴類、鹵代烴、醚類等有機(jī)物的干燥，不適于醇、胺和某些醛、酮、酯等有機(jī)物的干燥，因?yàn)槟芘c它們形成絡(luò)合物。也不宜用作酸（或酸性液體）的干燥劑。

 2）無(wú)水硫酸鎂它是中性鹽，不與有機(jī)物和酸性物質(zhì)起作用。可作為各類有機(jī)物的干燥劑，它與水生成MgSO4·7H2O（48℃以下）。價(jià)較廉，吸水量大，故可用于不能用無(wú)水氯化鈣來(lái)干燥的許多化合物。

 3）無(wú)水硫酸鈉，它的用途和無(wú)水硫酸鎂相似，價(jià)廉，但吸水能力和吸水速度都差一些。與水結(jié)合生成NaSO4·10H2O（37℃以下）。當(dāng)有機(jī)物水分較多時(shí)，常先用本品處理后再用其它干燥劑處理。

 4）無(wú)水碳酸鉀、吸水能力一般，與水生成K2CO3·2H2O，作用慢，可用干燥醇、酯、酮、腈類等中性有機(jī)物和生物堿等一般的有機(jī)堿性物質(zhì)。但不適用于干燥酸、酚、或其它酸性物質(zhì)。

 5）金屬鈉、醚、烷烴等有機(jī)物用無(wú)水氯化鈣或硫酸鎂等處理后，若仍含有微量的水分時(shí)，可加入金屬鈉（切成薄片或壓成絲）除去。不宜用作醇、酯、酸、鹵烴、醛、酮及某些胺等能與堿起反應(yīng)或易被還原的有機(jī)物的干燥劑。

（2）液態(tài)有機(jī)化合物干燥的操作

液態(tài)有機(jī)化合物的干燥操作一般在干燥的三角燒瓶?jī)?nèi)進(jìn)行。把按照條件選定的干燥劑投入液體里，塞緊（用金屬鈉作干燥劑時(shí)則例外，此時(shí)塞中應(yīng)插入一個(gè)無(wú)水氯化鈣管，使氫氣放空而水氣不致進(jìn)入），振蕩片刻，靜置，使所有的水分全被吸去。如果水分太多，或干燥劑用量太少，致使部分干燥劑溶解于水時(shí)，可將干燥劑濾出，用吸管吸出水層，再加入新的干燥劑，放置一定時(shí)間，將液體與干燥劑分離，進(jìn)行蒸餾精制。

六、固體的干燥

從重結(jié)晶得到的固體常帶水分或有機(jī)溶劑，應(yīng)根據(jù)化合物的性質(zhì)選擇適當(dāng)?shù)姆椒ㄟM(jìn)行干燥。

（1）自然晾干

這是最簡(jiǎn)便，最經(jīng)濟(jì)的干燥方法。把要干燥的化合物先在濾紙上面壓平，然后在一張濾紙上面薄薄地?cái)傞_(kāi)，用另一張濾紙復(fù)蓋起來(lái)，在空氣中慢慢地涼干。

（2）加熱干燥

對(duì)于熱穩(wěn)定的固體可以放在烘箱內(nèi)烘干，加熱的溫度切忌超過(guò)該固體的熔點(diǎn)，以免固體變色和分解，如屬需要可在真空恒溫干燥箱中干燥。

（3）紅外線干燥

特點(diǎn)是穿透性強(qiáng)，干燥快。

（4）干燥器干燥

對(duì)易吸濕或在較高溫度干燥時(shí)，會(huì)分解或變色的可用干燥器干燥，干燥器有普通干燥器和真空干燥器兩種。